Perubahan Fasa Dalam Pembuatan Serbuk LiFePO4 Dengan Tiga Tahap Perlakuan Panas Tanpa Pelapisan Karbon [Phase Change In LiFePO4 Powder Making With Three Step Heat Treatment Non-Carbon Coating]

Abstract

LiFePO4 is one of the cathode active materials for lithium-ion batteries. This study aimed to synthesize LiFePO4 active material powder without carbon coating using three-step heat treatment i.e. first calcination with 700 °C temperature for about 2 h, second calcination with 800 °C temperature for about 8 h, and sintering using activated carbon pellets with 800 °C for about 4 h. The raw materials are LiOH.H2O, Fe2O3, and H3PO4. The first calcination produced precursor which consists of Li3PO4 and Fe2O3, with Fe2O3 as a dominant phase. The second calcination produced precursor which consists of Li3Fe2(PO4)3 and Fe2O3, with Li3Fe2(PO4)3 as a dominant phase. The sintering process produced LiFePO4 as a final powder product.  There is Li3PO4 – Li3Fe2(PO4)3 – LiFePO4 phase transformation during three-step heat treatment. The final product i.e. LiFePO4 has a Pnma space group. It is indicated that LiFePO4 has an olivine structure. The olivine structure is a structure that uses for lithium-ion cathode material. Activated carbon pellets did not react during final sintering process, so that it did not make a carbon coating on LiFePO4 morphology. According to the results, we can conclude that this method can be used for synthesizing lab-scale LiFePO4without carbon coating.

.

Abstrak

LiFePO₄ merupakan material yang digunakan sebagai bahan aktif katoda pada aplikasi baterai lithium-ion. Studi awal ini dilakukan untuk mensintesis serbuk bahan aktif LiFePO₄ tanpa pelapisan karbon dengan metode tiga tahap perlakuan panas yaitu kalsinasi pertama dengan temperatur 700 ^oC selama 2 jam, kalsinasi kedua dengan temperatur 800 ^oC selama 8 jam, dan sinter menggunakan penstabil fasa tablet karbon aktif dengan temperatur 800 ^oC selama 4 jam. Bahan-bahan baku yang digunakan dalam sintesis ini adalah LiOH.H₂O, Fe₂O₃, dan H₃PO₄. Kalsinasi pertama menghasilkan prekursor yang memiliki komposisi Fe₂O₃ dan Li₃PO₄ dengan fasa Fe₂O₃ yang lebih dominan. Kalsinasi kedua menghasilkan prekursor yang memiliki komposisi Li₃Fe₂(PO₄)₃ dan Fe₂O₃ dengan fasa Li₃Fe₂(PO₄)₃ yang lebih dominan. Sementara proses sinter menghasilkan serbuk material aktif LiFePO₄. Dengan demikian terjadi transformasi fasa dalam tiga tahap perlakuan panas yaitu dari Li₃PO₄ menjadi Li₃Fe₂(PO₄)₃ kemudian menjadi LiFePO₄. Fasa akhir LiFePO₄ memiliki grup ruang Pnma yang berarti berstruktur olivine. Struktur olivine ini yang digunakan sebagai bahan aktif katoda baterai lithium-ion. Tablet karbon aktif tetap utuh setelah sintesis, sehingga tidak bereaksi dan membentuk pelapisan karbon pada serbuk LiFePO₄. Dengan demikian, metode ini dapat digunakan untuk mensintesis LiFePO₄ tanpa pelapisan karbon dalam lingkup skala laboratorium.